杂环类杀菌剂残留分析（五） 残留以15 000r/min匀浆1 min

十三、杂环嘧菌酯的类杀残留分析

嘧菌酯属于甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，具有广谱、菌剂高效、残留安全等特点，分析是杂环目前农业生产应用广泛的农药品种之一。其在农产品中的类杀残留分析有气相色谱法和高效液相色谱法。这里介绍气相色谱法测定水果和蔬菜中嘧菌酯的菌剂残留量。

(一)方法原理

样品用环己烷-乙酸乙酯提取，残留用氮磷检测器的分析气相色谱仪测定，外标法定量测定。杂环

(二)样品制备

称取20g(精确至0.01g)样品于80mL具塞离心管中，类杀加入40mL环己烷.乙酸乙酯溶液(1:1，菌剂V／V)，残留以15 000r/min匀浆1 min，分析加入5g氯化钠再匀浆提取1min，再以3000r／min离心5min，吸取上清液，用2g无水硫酸钠脱水，分取20mL于鸡心瓶中，经50⁰C水浴旋转旋转蒸发至近干，然后用氮气吹干，用环己烷-乙酸乙酯溶液(1:1，V／V溶解并定容至1.0mL，供气相色谱分析。

(三)气相色谱测定

检测器为氮磷检测器(NPD)。色谱柱为HP-5石英毛细管柱，30m长、0.25mm内径。检测温度，色谱柱为180℃保持2 min，以30⁰C/min上升至280℃并保持10min；进样口为290℃；检测器为300℃。载气为氮气(≥99.99％)，流速为1.8mL／min。燃烧气为氢气，流速为4.0mL／min；空气流速为60mL／min。进样量为1μL。保留时间为402S。该方法最低检出浓度为0.01mg/kg，苹果中添加0.01～1.0mg/kg时回收率为86.6％～97.3％，葡萄中添加0.01～1.0mg/kg时回收率为86.8％～104.2％，柑橘中添加0.01～1.0mg/kg时回收率为86.6％～104.4%，甘蓝中添加0.01～1.0mg/kg时回收率为85.8％～105.9％，番茄中添加0.01～1.0mg/kg时回收率为81.2％～95.2％，马铃薯中添加0.0l～1.0mg／kg时回收率为84.4％0～96.6％，西兰花中添加0.01～1.0mg/kg时回收率为79.2％～102.6％。

十四、嘧霉胺的残留分析

嘧霉胺属于苯胺基嘧啶类杀菌剂，主要用于农作物灰霉病的防治。目前嘧霉胺的残留分析方法主要有气相色谱法和高效液相色谱法，这里介绍高效液相色谱法测定柿子中的嘧霉胺残留量：

(一)方法原理

样品用甲醇-水匀浆提取，二氯甲烷液液分配，弗罗里硅土柱色谱净化，高效液相色谱法测定，外标法定量测定。

(二)样品制备

1、提取：称取20.0g(精确至O.1g)样品于250 mL匀浆瓶中，加入100mL甲醇-水(8:2，V／V)，以8 000r/min匀浆5min。匀浆液抽滤于布氏漏斗中，用甲醇-水(8:2，V／V)冲洗滤渣，合并滤液。

2、液液分配净化：将滤液转移至500mL分液漏斗中，加入200mL 5％氯化钠溶液，分别用50mL二氯甲烷萃取2次，每次萃取剧烈振摇分液漏斗3min有机相通过装有无水硫酸钠的漏斗干燥，并收集于250mL圆底烧瓶中，在40℃的水浴上旋转蒸发浓缩至近干。

3、柱色谱净化玻璃色谱柱中自下而上依次加入玻璃棉、2cm高无水硫酸钠、5g弗罗里硅土和2cm高无水硫酸钠，以30mL正己烷预淋洗。分别用5mL正己烷洗涤嘧霉胺残留2次，加入到色谱柱中。首先用100mL丙酮正己烷(1:99，V／V)进行淋洗，弃去流出液。然后用100mL丙酮-正己烷(5:99，V／V)进行洗脱。收集全部洗脱液于250mL圆底烧瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩至干，用乙腈溶解并定容至2.0mL，待测。

(三)高效液相色谱测定

检测器为紫外检测器(UV，波长为268nm)。色谱柱为300mm长、3.9mm内径的C₁₈不锈钢柱。流动相为乙腈-水(50:50，V/V)，流速为1.0mL/min。进样量为10μL。保留时间为210s。该方法最小检出量为0.02mg/kg，最低检出浓度为O.07mg/kg，柿子中添加0.1～0.4mg／kg时回收率为87.1％～92.1％。

十五、烯酰吗啉的残留分析

烯酰吗啉属于甲氧基吗啉类杀菌剂，对卵菌引起的病害具有良好的防效，在结构上有E型和Z型两种同分异构体。目前烯酰吗啉的残留分析方法主要有气相色谱法和高效液相色谱法。这里介绍气相色谱法测定辣椒和土壤中的烯酰吗啉残留量。

(一)方法原理

样品用乙腈提取，固相萃取净化，气相色谱法测定，外标法定量测定。

(二)样品制备提取

1、提取：称取10g(精确至0.1g)粉碎的样品于50mL离心管中(土壤样品加入5mL蒸馏水)，加入20mL乙腈，超声提取20min。然后向离心管中加入5g氯化钠，剧烈振摇lmin。以3 000r／min离心5min，取10mL上层有机相于30℃水浴旋转蒸发至近干，然后用氮气吹干。

2、固相萃取小柱净化：用5mL石油醚平衡固相萃取小柱(1000mg，6mL)，浓缩提取液转移到萃取小柱上，首先用10mL丙酮-石油醚(1:6，V/V)洗脱，弃之。然后用20mL丙酮-石油醚(3:7，V/V)洗脱，将洗脱液收集于浓缩瓶中，30℃水浴旋转蒸发至近干，氮气吹干，用丙酮-石油醚(1:6，V/V)定容至5mL，待测。

(三)气相色谱测定

检测器为电子捕获检测器(ECD)。色谱柱为HP-5毛细管柱，为30m×0.32mm(内径)×0.25μm(膜厚)。检测温度，进样口为．280℃；色谱柱程序升温，以25℃／min从100℃升至275℃；检测器为300℃。载气为氮气，流速为2mL／min。进样量为1μL。两种烯酰吗啉异构体保留时间约为13.3min和13.9min。该方法的最小检出限为0.003mg／kg，最低检出浓度为0.01mg／kg。添加0.01～2.0mg／kg时，辣椒回收率为98.0％～98.8％，土壤回收率为89.8％～109.0％。

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